藥物失重測試實驗辦法:
首先將樣品置于已在相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶內(nèi),精密稱定,于烘箱內(nèi)在規(guī)定溫度下干燥至恒重。"恒重"是指樣品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次以及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行。干燥溫度一般為105℃。有的樣品含結晶水,在105℃水分不易除去,可提高干燥溫度,如枸櫞酸鈉含結晶水,要求在180℃干燥至恒重。為了使水分及揮發(fā)性物質(zhì)易于揮散,樣品應平鋪于扁形稱量瓶中,其厚度不超過5mm,如為疏松物質(zhì),厚度不超過10mm。如為大顆粒結晶,應研細至粒度約2mm。放入鼓風干燥箱進行干燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開進行干燥。取出時,須先將瓶蓋蓋好,置干燥器中放冷至室溫,然后稱重。某些樣品中含有較大量的水分,熔點又較低,如直接在105℃干燥,供試品即熔化,表面結成一層薄膜,使水分不易繼續(xù)揮發(fā)。此類樣品應先在低溫下干燥,使大部分水分除去后,再于規(guī)定溫度干燥至恒重。如測定硫代硫酸鈉的干燥失重,需先在40~50℃干燥,然后漸次升溫,zui后于105℃烘至恒重。
此種辦法適用于受熱穩(wěn)定及水分易蒸發(fā)的樣品。如果水分很難蒸發(fā)的樣品一般我們就要選擇恒溫減壓干燥箱,不同的產(chǎn)品特性也不一樣,我們要了解好所做樣品的特性,這樣做起實驗來就會事半功倍。
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